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微量氧分析儀的產品應用注意事項

更新時間:2021-11-23   點擊次數:1504次
微量氧(yang)的分(fen)(fen)析方(fang)法(fa)(fa)(fa)主要(yao)有比色(se)法(fa)(fa)(fa)、化(hua)(hua)學電池(chi)法(fa)(fa)(fa)、黃(huang)(huang)磷(lin)發(fa)光法(fa)(fa)(fa)、濃(nong)差電池(chi)法(fa)(fa)(fa)和(he)氣(qi)相色(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa)。其中比色(se)法(fa)(fa)(fa)是(shi)較(jiao)早采(cai)(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)的分(fen)(fen)析方(fang)法(fa)(fa)(fa),它(ta)是(shi)國家標準規定的方(fang)法(fa)(fa)(fa),利(li)(li)用(yong)(yong)(yong)銅氨溶(rong)液進行比色(se)分(fen)(fen)析,由于操作復雜,準確度難以保證,并(bing)且(qie)不能實現(xian)(xian)自動在(zai)線分(fen)(fen)析,現(xian)(xian)在(zai)已(yi)很少(shao)采(cai)(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong),不過它(ta)還是(shi)一種(zhong)仲(zhong)裁方(fang)法(fa)(fa)(fa)。黃(huang)(huang)磷(lin)發(fa)光法(fa)(fa)(fa)是(shi)利(li)(li)用(yong)(yong)(yong)氧(yang)氣(qi)與黃(huang)(huang)磷(lin)氧(yang)化(hua)(hua)燃燒進行分(fen)(fen)析,具(ju)(ju)有分(fen)(fen)析速度快(kuai),可以連續分(fen)(fen)析的特點,但該方(fang)法(fa)(fa)(fa)采(cai)(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)的黃(huang)(huang)磷(lin)是(shi)危險化(hua)(hua)學品(pin),生成的產物具(ju)(ju)有腐(fu)蝕性,并(bing)且(qie)檢測限低,所以現(xian)(xian)在(zai)已(yi)很少(shao)采(cai)(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)。在(zai)這(zhe)里主要(yao)介紹化(hua)(hua)學電池(chi)法(fa)(fa)(fa)、濃(nong)差電池(chi)法(fa)(fa)(fa)和(he)氣(qi)相色(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa)。
微量氧分析儀的注意事項
分析儀的配套管線
應確保密封,微小(xiao)的(de)泄漏都會(hui)使環境空氣中的(de)氧擴散(san)進(jin)來,從而(er)使測(ce)量數值偏(pian)高。
雖(sui)然在測量中,樣(yang)(yang)氣(qi)壓(ya)力大(da)于環境壓(ya)力,但樣(yang)(yang)氣(qi)中的(de)氧(yang)(yang)是微量級的(de),根據法拉(la)利(li)定律(lv),氧(yang)(yang)的(de)分(fen)壓(ya)與其體積(ji)含量成正比(bi),大(da)氣(qi)中含有約為21%的(de)氧(yang)(yang),與以PPM計算濃度(du)的(de)樣(yang)(yang)氣(qi)的(de)氧(yang)(yang)分(fen)壓(ya)相差一萬倍(bei)左(zuo)右,因而氣(qi)樣(yang)(yang)中微量氧(yang)(yang)的(de)分(fen)壓(ya)遠低于大(da)氣(qi)中的(de)氧(yang)(yang)分(fen)壓(ya),當出現泄(xie)漏時(shi),大(da)氣(qi)中的(de)氧(yang)(yang)便會從泄(xie)漏部位迅速擴(kuo)散進(jin)來。
還有(you),取樣管線(xian)應盡可能(neng)短些,接頭盡可能(neng)少,要保證(zheng)接頭及閥門(men)密(mi)封良好,管線(xian)連接完畢后,應做(zuo)氣密(mi)性檢查。
氣密性(xing)檢查的(de)要求:0.25MPAm測試(shi)壓力(li)下,30分鐘,壓降不(bu)大(da)于0.01MPA。
管線材質
基本上以銅質或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質抗滲透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,選不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
樣品(pin)
中(zhong)的(de)水(shui)分在管壁(bi)上冷凝凝結,造成對微量(liang)(liang)氧(yang)的(de)溶解吸收(shou),應根據情況(kuang)對取(qu)樣管線采取(qu)絕熱保溫(wen)或伴熱保溫(wen)措(cuo)施(shi)。檢測液氮中(zhong)的(de)微量(liang)(liang)氧(yang)時,尤(you)其要注意加溫(wen)措(cuo)施(shi),不然,由于(yu)氧(yang)沸(fei)點低(di)于(yu)氮沸(fei)點13度,樣品(pin)氣不均勻氣化,會使測量(liang)(liang)值(zhi)嚴重(zhong)偏低(di)。
樣(yang)品氣中(zhong)不能含有油類組分或(huo)固體顆(ke)粒物,以(yi)免(mian)引起(qi)滲透膜阻塞(sai)和污(wu)染。
樣(yang)品氣(qi)中不應含有硫化(hua)物、磷(lin)化(hua)物或酸性氣(qi)體成分(fen)。這些(xie)組分(fen)會對燃(ran)料(liao)電池,特別(bie)是堿性燃(ran)料(liao)電池造成危害。
微量氧分析儀(yi)的(de)測(ce)量位(wei)應盡可(ke)能(neng)與(yu)測(ce)量單位(wei)接近,以避免過長的(de)管線和(he)過多的(de)不(bu)確(que)定因素,影響測(ce)量數據的(de)可(ke)靠性(xing)。